鋰電池漿料分散機(jī)是用于將正負(fù)極活性材料、粘結(jié)劑、溶劑等均勻混合并分散的關(guān)鍵設(shè)備,其性能直接影響漿料的均勻性、穩(wěn)定性及后續(xù)涂布、電池性能。測定的核心目的是驗證分散效果(如分散均勻性、細(xì)度、粘度穩(wěn)定性等),需結(jié)合工藝要求(如固含量、粘度范圍)制定具體方案。以下為通用步驟:
1.準(zhǔn)備工作
-樣品與儀器準(zhǔn)備:待測漿料(需明確配方,如NMP/水溶劑體系、固含量30-70)、粘度計(旋轉(zhuǎn)粘度計或流變儀)、細(xì)度計(刮板細(xì)度計)、激光粒度儀(可選,測顆粒分布)、pH計(若涉及水性體系)、電子天平(稱量)、溫度計(監(jiān)控環(huán)境/漿料溫度)。
-設(shè)備檢查:確認(rèn)分散機(jī)狀態(tài)(槳葉無磨損、轉(zhuǎn)速可調(diào)、溫控系統(tǒng)正常),清洗設(shè)備避免殘留污染。
-環(huán)境控制:實驗室溫度(25±5℃)、濕度(≤60RH,避免水性漿料吸潮),確保測試條件穩(wěn)定。
2.分散過程參數(shù)記錄
-初始狀態(tài)檢測:未分散前,測量漿料初始粘度(如旋轉(zhuǎn)粘度計25℃,轉(zhuǎn)子L2,轉(zhuǎn)速10-50rpm)、顆粒粒徑(激光粒度儀)、pH值(水性體系),記錄數(shù)據(jù)作為基準(zhǔn)。
-分散過程監(jiān)控:啟動分散機(jī),按工藝設(shè)定轉(zhuǎn)速(通常500-3000rpm,根據(jù)粘度調(diào)整)、時間(1-4小時),每隔15-30分鐘取樣檢測,記錄關(guān)鍵參數(shù):
-轉(zhuǎn)速(實時校準(zhǔn),避免因負(fù)載導(dǎo)致實際轉(zhuǎn)速下降);
-溫度(漿料溫度需控制在溶劑沸點(diǎn)以下,如NMP需<80℃,防止揮發(fā));
-電流(反映設(shè)備負(fù)載,異常升高可能提示漿料過稠或設(shè)備卡滯)。
3.分散效果關(guān)鍵指標(biāo)測定
-粘度測試:
-使用旋轉(zhuǎn)粘度計,選擇合適轉(zhuǎn)子(低粘度用小轉(zhuǎn)子,高粘度用大轉(zhuǎn)子),轉(zhuǎn)速設(shè)為工藝常用值(如20rpm),每個樣品測3次取平均值。
-目標(biāo):分散后粘度需穩(wěn)定在工藝范圍內(nèi)(如正極漿料5000-15000mPa·s,負(fù)極3000-8000mPa·s),且隨時間(如2小時)波動≤5。
-細(xì)度(顆粒分散程度):
-采用刮板細(xì)度計(量程0-50μm或0-100μm):取少量漿料滴于刮板凹槽,用刮刀快速刮過,觀察溝槽中顆粒密集處的刻度值。
-目標(biāo):正極漿料細(xì)度≤15μm(D90),負(fù)極≤20μm(D90),無明顯團(tuán)聚顆粒。
-顆粒粒徑分布(可選,高精度需求):
-用激光粒度儀測量分散前后顆粒的D10/D50/D90,驗證是否達(dá)到納米級分散(如D50≤1μm,無粗顆粒)。
-沉降穩(wěn)定性(長期分散效果):
-將分散后漿料靜置24/48小時,觀察是否有分層、沉淀;離心加速試驗(3000rpm×30min)后測量上清液與沉淀的比例,評估抗沉降能力。
-氣泡含量(影響涂布表面):
-真空脫泡后,測量漿料體積變化(如脫泡前體積V1,脫泡后V2,氣泡率=(V1-V2)/V1×100);或直接觀察涂布后的針孔數(shù)量。
4.鋰電池漿料分散機(jī)數(shù)據(jù)整理與結(jié)論
-對比分散前后的粘度、細(xì)度、粒徑分布等數(shù)據(jù),判斷是否符合工藝要求(如“分散3小時后,粘度從8000降至6500mPa·s,細(xì)度從30μm降至10μm,滿足正極漿料標(biāo)準(zhǔn)”)。
-分析異常原因(如粘度過高可能是分散不足或固含量超標(biāo);細(xì)度不達(dá)標(biāo)可能是轉(zhuǎn)速過低或時間不足)。